Dankon pro via vizito al Nature.com. La versio de retumilo, kiun vi uzas, havas limigitan subtenon por CSS. Por plej bonaj rezultoj, ni rekomendas, ke vi uzu pli novan version de via retumilo (aŭ malŝaltu la Kongruecan Reĝimon en Internet Explorer). Dume, por certigi daŭran subtenon, ni montras la retejon sen stiloj aŭ JavaScript.
Steara acido (SA) estas uzata kiel fazŝanĝa materialo (PCM) en energiaj konservaj aparatoj. En ĉi tiu studo, la sol-ĝela metodo estis uzata por mikroenkapsuligi SiO2-ŝelan surfaktanton. Diversaj kvantoj de SA (5, 10, 15, 20, 30 kaj 50 g) estis enkapsuligitaj en 10 mL de tetraetila ortosilikato (TEOS). La sintezita mikroenkapsuligita fazŝanĝa materialo (MEPCM) estis karakterizita per Fourier-transforma infraruĝa spektroskopio (FT-IR), rentgen-difrakto (XRD), rentgen-fotoelektrona spektroskopio (XPS) kaj skana elektrona mikroskopio (SEM). La karakterizaj rezultoj montris, ke SA estis sukcese enkapsuligita per SiO2. Termogravimetria analizo (TGA) montris, ke MEPCM havas pli bonan termikan stabilecon ol CA. Uzante diferencialan skanadan kalorimetrion (DSC), oni trovis, ke la entalpia valoro de MEPCM ne ŝanĝiĝis eĉ post 30 varmigaj-malvarmigaj cikloj. Inter ĉiuj mikrokapsuligitaj specimenoj, 50 g da SA enhavanta MEPCM havis la plej altan latentan varmon de fandado kaj solidiĝo, kiuj estis 182.53 J/g kaj 160.12 J/g, respektive. La pakaĵa efikeco estis kalkulita uzante termikajn datumojn kaj la plej alta efikeco estis trovita por la sama specimeno, kiu estis 86.68%.
Proksimume 58% de la energio uzata en la konstruindustrio estas uzata por hejti kaj malvarmigi konstruaĵojn1. Tial, la plej necesa afero estas krei efikajn energiajn sistemojn, kiuj konsideras median poluadon2. Latenta varmoteknologio uzanta fazŝanĝajn materialojn (PCM) povas stoki altan energion ĉe malaltaj temperaturfluktuoj3,4,5,6 kaj povas esti vaste uzata en kampoj kiel varmotransigo, suna energiakumulado, aerspaca kaj klimatizilo7,8,9. PCM absorbas termikan energion de la eksteraĵoj de konstruaĵoj dum la tago kaj liberigas energion nokte10. Tial, fazŝanĝaj materialoj estas rekomenditaj kiel termikaj energiakumulaj materialoj. Krome, ekzistas malsamaj tipoj de PCM-oj, kiel ekzemple solid-solida, solid-likvida, likvida-gasa kaj solid-gasa11. Inter ili, la plej popularaj kaj ofte uzataj fazŝanĝaj materialoj estas solid-solidaj fazŝanĝaj materialoj kaj solid-likvaj fazŝanĝaj materialoj. Tamen, ilia apliko estas tre malfacila pro la grandegaj volumetraj ŝanĝoj de likvida-gasa kaj solid-gasa faztransira materialo.
PCM havas diversajn aplikojn pro siaj ecoj: tiuj, kiuj fandiĝas je temperaturoj sub 15 °C, povas esti uzataj en klimatizaj sistemoj por konservi malvarmajn temperaturojn, kaj tiuj, kiuj fandiĝas je temperaturoj super 90 °C, povas esti uzataj en hejtsistemoj por preventi incendiojn12. Depende de la apliko kaj fandopunkta intervalo, diversaj fazŝanĝaj materialoj estis sintezitaj el malsamaj organikaj kaj neorganikaj kemiaĵoj13,14,15. Parafino estas la plej ofte uzata fazŝanĝa materialo kun alta latenta varmo, ne-korodeco, sekureco kaj larĝa fandopunkta intervalo16,17,18,19,20,21.
Tamen, pro la malalta varmokondukteco de fazŝanĝaj materialoj, ili bezonas esti enkapsuligitaj en ŝelon (ekstera tavolo) por malhelpi elfluon de la baza materialo dum la fazŝanĝa procezo22. Krome, funkciaj eraroj aŭ ekstera premo povas difekti la eksteran tavolon (tegaĵon), kaj la fandita fazŝanĝa materialo povas reagi kun konstrumaterialoj, kaŭzante korodon de enigitaj ŝtalstangoj, tiel reduktante la funkcipovon de la konstruaĵo23. Tial gravas sintezi enkapsuligitajn fazŝanĝajn materialojn kun sufiĉa ŝela materialo, kio povas solvi la supre menciitajn problemojn24.
Mikroenkapsuligo de fazŝanĝaj materialoj povas efike pliigi varmotransigon kaj redukti median reaktivecon, kaj kontroli volumenajn ŝanĝojn. Diversaj metodoj estis evoluigitaj por PCM-enkapsuligo, nome interfaca polimerigo25,26,27,28, surloka polimerigo29,30,31,32, koacervacio33,34,35 kaj sol-ĝelaj procezoj36,37,38,39. Formaldehida rezino povas esti uzata por mikroenkapsuligo40,41,42,43. Melamino-formaldehidaj kaj ureo-formaldehidaj rezinoj estas uzataj kiel ŝelmaterialoj, kiuj ofte elsendas toksan formaldehidon dum funkciado. Tial, ĉi tiuj materialoj estas malpermesitaj esti uzataj en pakprocezoj. Tamen, ekologie amikaj fazŝanĝaj materialoj por skalebla termika energiakumulado povas esti sintezitaj uzante hibridajn nanokapsulojn bazitajn sur grasacidoj kaj lignino44.
Zhang kaj aliaj 45 sintezis laŭran acidon el tetraetila ortosilikato kaj konkludis, ke kiam la volumena proporcio de metiltrietoksisilano al tetraetila ortosilikato pliiĝas, la latenta varmo malpliiĝas kaj la surfaca hidrofobeco pliiĝas. Laŭra acido povas esti potenciala kaj efika kerna materialo por kapokfibroj46. Krome, Latibari kaj aliaj 47 sintezis stearatacido-bazitajn PCM-ojn uzante TiO2 kiel la ŝelmaterialon. Zhu kaj aliaj preparis n-oktadekano- kaj silikono-nanokapsulojn kiel eblajn PCM-ojn 48. El revizio de la literaturo, estas malfacile kompreni la rekomenditan dozon por la formado de efikaj kaj stabilaj mikrokapsuligitaj fazŝanĝaj materialoj.
Tial, laŭ la scio de la aŭtoroj, la kvanto de fazŝanĝa materialo uzata por mikroenkapsuligo estas grava parametro por la produktado de efikaj kaj stabilaj mikroenkapsuligitaj fazŝanĝaj materialoj. Uzante malsamajn kvantojn de fazŝanĝaj materialoj, ni povos klarigi la malsamajn ecojn kaj stabilecon de mikroenkapsuligitaj fazŝanĝaj materialoj. Steara acido (grasacido) estas ekologie amika, medicine grava kaj ekonomia substanco, kiu povas esti uzata por stoki varmoenergion, ĉar ĝi havas altan entalpian valoron (~200 J/g) kaj povas elteni temperaturojn ĝis 72 °C. Krome, SiO2 estas nebrulema, provizas pli altan mekanikan forton, varmokonduktivecon kaj pli bonan kemian reziston al kernaj materialoj, kaj agas kiel puzolana materialo en konstruado. Kiam cemento estas miksita kun akvo, malbone enkapsuligitaj PCM-oj povas fendiĝi pro mekanika eluziĝo kaj altaj temperaturoj (hidratiĝa varmo) generitaj en masivaj betonaj strukturoj. Tial, la uzo de mikroenkapsuligita CA kun SiO2-ŝelo povas solvi ĉi tiun problemon. Tial, la celo de ĉi tiu studo estis esplori la funkciadon kaj efikecon de PCM-oj sintezitaj per sol-ĝela procezo en konstruaj aplikoj. En ĉi tiu laboro, ni sisteme studis malsamajn kvantojn de SA (kiel bazmaterialo) de 5, 10, 15, 20, 30 kaj 50 g enkapsuligitaj en SiO2-ŝeloj. Fiksa kvanto de tetraetilortosilikato (TEOS) en volumeno de 10 ml estis uzata kiel antaŭsolvaĵo por la formado de la SiO2-ŝelo.
Reaktiva steara acido (SA, C18H36O2, fandopunkto: 72°C) kiel kerna materialo estis aĉetita de Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., Gyeonggi-do, Sud-Koreio. Tetraetilortosilikato (TEOS, C8H20O4Si) kiel antaŭsolvaĵo estis aĉetita de Acros Organics, Geel, Belgio. Krome, absoluta etanolo (EA, C2H5OH) kaj natria laŭrilsulfato (SLS, C12H25NaO4S) estis aĉetitaj de Daejung Chemical & Metals Co., Ltd, Gyeonggi-do, Sud-Koreio, kaj estis uzitaj kiel solviloj kaj surfaktantoj, respektive. Distilita akvo ankaŭ estas uzata kiel solvilo.
Malsamaj kvantoj de SA estis miksitaj kun malsamaj proporcioj de natria laŭrilsulfato (SLS) en 100 mL da distilita akvo uzante magnetan miksilon je 800 rpm kaj 75 °C dum 1 horo (Tabelo 1). SA-emulsioj estis dividitaj en du grupojn: (1) 5, 10 kaj 15 g da SA estis miksitaj kun 0.10 g da SLS en 100 ml da distilita akvo (SATEOS1, SATEOS2 kaj SATEOS3), (2) 20, 30 kaj 50 g da SA estis miksitaj kun 0.15, 0.20 kaj 0.25 g da SLS estis miksitaj kun 100 ml da distilita akvo (SATEOS4, SATEOS5 kaj SATEOS6). 0.10 g da SLS estis uzata kun 5, 10 kaj 15 g da SA por formi la respektivajn emulsiojn. Poste, oni proponis pliigi la nombron de SLS por SATEOS4, SATEOS5 kaj SATEOS6. Tabelo 1 montras la proporciojn de CA kaj SLS uzitaj por akiri stabilajn emulsiajn solvaĵojn.
Metu 10 ml da TEOS, 10 ml da etanolo (EA) kaj 20 ml da distilita akvo en 100 ml beakron. Por studi la enkapsuligan efikecon de malsamaj proporcioj de SA kaj SiO2-ŝeloj, la sinteza koeficiento de ĉiuj specimenoj estis registrita. La miksaĵo estis kirlita per magneta kirlilo je 400 rpm kaj 60 °C dum 1 horo. La antaŭsolvaĵo estis poste aldonita gute al la preparita SA-emulsio, kirlita forte je 800 rpm kaj 75 °C dum 2 horoj, kaj filtrita por akiri blankan pulvoron. La blanka pulvoro estis lavita per distilita akvo por forigi restan SA kaj sekigita en vakua forno je 45 °C dum 24 horoj. Rezulte, mikrokapsulita SC kun ŝelo el SiO2 estis akirita. La tuta procezo de sintezo kaj preparado de mikrokapsulita SA estas montrita en Figuro 1.
SA-mikrokapsuloj kun SiO2-ŝelo estis preparitaj per la sol-ĝela metodo, kaj ilia enkapsuliga mekanismo estas montrita en Figuro 2. La unua paŝo implikas la preparadon de SA-emulsio en akva solvaĵo kun SLS kiel surfaktanto. En ĉi tiu kazo, la hidrofoba fino de la SA-molekulo ligiĝas al SLS, kaj la hidrofila fino al akvomolekuloj, formante stabilan emulsion. Tiel, la hidrofobaj partoj de SLS estas protektitaj kaj kovras la surfacon de la SA-guteto. Aliflanke, hidrolizo de TEOS-solvaĵoj okazas malrapide fare de akvomolekuloj, kondukante al la formado de hidroligita TEOS en la ĉeesto de etanolo (Fig. 2a) 49,50,51. Hidrolizita TEOS spertas kondensiĝan reagon, dum kiu n-hidrolizita TEOS formas siliciajn aretojn (Fig. 2b). La siliciaj aretoj estis enkapsuligitaj per SA52 en la ĉeesto de SLS (Fig. 2c), kio nomiĝas la mikroenkapsuliga procezo.
Skemo de mikroenkapsuligo de CA kun ŝelo de SiO2 (a) hidrolizo de TEOS (b) kondensiĝo de la hidrolizaĵo kaj (c) enkapsuligo de CA kun ŝelo de SiO2.
Kemia analizo de amasa SA kaj mikrokapsulita SA estis efektivigita uzante Fourier-transforman infraruĝan spektrometron (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, Usono) kaj spektroj estis registritaj en la intervalo de 500 ĝis 4000 cm-1.
Rentgen-difraktometro (XRD, D/MAX-2500, Rigaku, Japanio) estis uzata por analizi la grocajn SA-fazojn kaj mikrokapsulajn materialojn. Rentgen-struktura skanado estis efektivigita en la intervalo 2θ = 5°–95° kun skanadrapideco de 4°/min, uzante Cu-Kα-radiadon (λ = 1.541 Å), funkciaj kondiĉoj de 25 kV kaj 100 mA, en kontinua skanadreĝimo. Rentgen-bildoj estis konstruitaj en la intervalo 2θ = 5–50°, ĉar neniu pinto estis observita post 50° en ĉiuj specimenoj.
Rentgen-fotoelektrona spektroskopio (XPS, Scienta Omicron R3000, Usono) estis efektivigita uzante Al Kα (1486.6 eV) kiel la rentgen-fonton por kompreni la kemian staton de la groca SA same kiel la elementojn ĉeestantajn en la enkapsuliga materialo. La kolektitaj XPS-spektroj estis kalibritaj al la C 1s-pinto uzante ekzotikan karbonon (liga energio 284.6 eV). Post fona korekto uzante la Shirley-metodon, la alt-rezoluciaj pintoj de ĉiu elemento estis malkonvoluitaj kaj adaptitaj al Gaŭsaj/Lorencaj funkcioj uzante la programaron CASA XPS.
La morfologio de amasa SC kaj mikrokapsulita SC estis ekzamenita per skana elektrona mikroskopio (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, Ĉeĥio) ekipita per energi-dispersa rentgen-spektroskopio (EDS) je 15 kV. Antaŭ SEM-bildigo, la specimenoj estis kovritaj per plateno (Pt) por eviti ŝargajn efikojn.
Termikaj ecoj (fandopunkto/solidiĝopunkto kaj latenta varmo) kaj fidindeco (termika ciklado) estis determinitaj per diferenciala skana kalorimetrio (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, Usono) je hejta/malvarmiga rapideco de 10 °C/min je 40 °C kaj 90 °C kun kontinua nitrogena purigo. Analizo de pezperdo estis efektivigita uzante TGA-analizilon (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, Usono) en kontinua fluo de nitrogeno komencante je temperaturo de 40–600 °C, kun hejta rapideco de 10 °C/min.
Figuro 3 montras la FTIR-spektrojn de amasa SC kaj ankaŭ mikrokapsulita SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 kaj SATEOS6). La absorbaj pintoj je 2910 cm⁻¹ kaj 2850 cm⁻¹ en ĉiuj specimenoj (SA kaj mikrokapsulita SA) estas atribuitaj al la simetriaj streĉaj vibroj de la –CH3 kaj –CH2 grupoj, respektive10,50. La pinto je 1705 cm⁻¹ respondas al vibra streĉo de la C=O ligo. La pintoj je 1470 cm⁻¹ kaj 1295 cm⁻¹ estas atribuitaj al la en-ebena fleksa vibro de la –OH funkcia grupo, dum la pintoj je 940 cm⁻¹ kaj 719 cm⁻¹ respondas al la en-ebena vibrado kaj cedo-ebena deformada vibro, respektive –OH-grupo. Absorbaj pintoj de SA je 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 kaj 719 cm⁻¹ ankaŭ estis observitaj en ĉiuj mikrokapsulitaj SA. Krome, nove malkovrita pinto je 1103 cm⁻¹ korespondanta al la kontraŭsimetria streĉa vibro de la Si-O-Si bendo estis observita en la SA-mikrokapsulo. La FT-IR-rezultoj kongruas kun Yuan et al. 50 Ili sukcese preparis mikrokapsulitan SA en amoniako/etanolo-proporcio kaj trovis, ke neniu kemia interagado okazis inter SA kaj SiO2. La rezultoj de la nuna FT-IR-studo montras, ke la SiO2-ŝelo sukcese enkapsuligis SA (kernon) per la kondensiĝa procezo kaj polimerigo de hidrolizita TEOS. Ĉe pli malalta SA-enhavo, la pinta intenseco de la Si-O-Si bendo estas pli alta (Fig. 3b-d). Dum la kvanto de SA pliiĝas al pli ol 15 g, la intenseco de la pinto kaj la plilarĝiĝo de la Si-O-Si-bendo iom post iom malpliiĝas, indikante la formiĝon de maldika tavolo de SiO2 sur la surfaco de SA.
FTIR-spektroj de (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 kaj (g) SATEOS6.
La XRD-bildoj de amasa SA kaj mikroenkapsuligita SA estas montritaj en Figuro 4. XRD-pintoj situas je 2θ = 6,50° (300), 10,94° (500), 15,46° (700), 20,26° \((\overline {5}laŭ JCPDS-numero 0381923, 02)\), 21,42° en ĉiuj specimenoj (311), 24,04° (602) kaj 39,98° (913) estas asignitaj al SA. Distordo kaj hibrideco kun amasa CA pro necertaj faktoroj kiel surfaktanto (SLS), aliaj restaj substancoj kaj mikroenkapsuligo de SiO250. Post kiam enkapsuligo okazas, la intenseco de la ĉefaj pintoj (300), (500), (311) kaj (602) iom post iom malpliiĝas kompare kun amasa CA, indikante malpliiĝon de la kristalineco de la specimeno.
XRD-bildoj de (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 kaj (g) SATEOS6.
La intenseco de SATEOS1 malpliiĝas akre kompare kun aliaj specimenoj. Neniuj aliaj pintoj estis observitaj en ĉiuj mikroenkapsuligitaj specimenoj (Fig. 4b–g), kio konfirmas, ke fizika adsorbado de SiO252 anstataŭ kemia interagado okazas sur la SA-surfaco. Krome, oni ankaŭ konkludis, ke mikroenkapsuligo de SA ne kaŭzis la aperon de iuj novaj strukturoj. SiO2 restas sendifekta sur la SA-surfaco sen ia kemia reakcio, kaj kiam la kvanto de SA malpliiĝas, la ekzistantaj pintoj fariĝas pli evidentaj (SATEOS1). Ĉi tiu rezulto indikas, ke SiO2 ĉefe enkapsuligas la SA-surfacon. La pinto ĉe (700) tute malaperas, kaj la pinto ĉe \((\overline{5}02)\) fariĝas ĝibo en SATEOS 1 (Fig. 4b), kiu estas asociita kun reduktita kristaleco kaj pliigita amorfismo. SiO2 estas amorfa laŭ naturo, do la pintoj observitaj de 2θ = 19° ĝis 25° havas ŝvelaĵon kaj plilarĝiĝon53 (Fig. 4b–g), kio konfirmas la ekziston de amorfa SiO252. La pli malalta intenseco de la difrakta pinto de mikroenkapsuligita SA ŝuldiĝas al la nuklea efiko de la interna silika muro kaj la limiganta kristaliĝa konduto49. Oni kredas, ke kun pli malalta SA-enhavo, pli dika silika ŝelo formiĝas pro la ĉeesto de granda kvanto da TEOS, kiu estas plejparte adsorbita sur la ekstera surfaco de la SA. Tamen, kiam la kvanto de SA pliiĝas, la surfacareo de SA-gutetoj en la emulsia solvaĵo pliiĝas kaj pli da TEOS estas necesa por ĝusta enkapsuligo. Tial, kun pli alta SA-enhavo, la SiO2-pinto en FT-IR estas subpremita (Fig. 3), kaj la intenseco de la difrakta pinto proksime de 2θ = 19–25° en XRF (Fig. 4) malpliiĝas kaj la ekspansio ankaŭ malpliiĝas. Ne videbla. Tamen, kiel videblas en Figuro 4, tuj kiam la kvanto de SA estas pliigita de 5 g (SATEOS1) al 50 g (SATEOS6), la pintoj fariĝas tre proksimaj al la groca SA, kaj la pinto je (700) aperas kun ĉiuj identigitaj pintaj intensecoj. Ĉi tiu rezulto korelacias kun la FT-IR-rezultoj, kie la intenseco de la SiO2 SATEOS6-pinto malpliiĝas je 1103 cm-1 (Fig. 3g).
La kemiaj statoj de la elementoj ĉeestantaj en SA, SATEOS1 kaj SATEOS6 estas montritaj en Figuroj 1 kaj 2, Figuroj 5, 6, 7 kaj 8 kaj Tabelo 2. Mezuraj skanadoj por la groca SA, SATEOS1 kaj SATEOS6 estas montritaj en Figuro 5 kaj alt-rezoluciaj skanadoj por C 1s, O 1s kaj Si 2p estas montritaj en Figuroj 5, 6, 7 kaj 8 kaj Tabelo 2, 6, 7 kaj 8 respektive. La ligoenergiaj valoroj akiritaj per XPS estas resumitaj en Tabelo 2. Kiel videblas el Figuro 5, evidentaj Si 2s kaj Si 2p pintoj estis observitaj en SATEOS1 kaj SATEOS6, kie okazis mikroenkapsuligo de la SiO2-ŝelo. Antaŭaj esploristoj raportis similan Si 2s-pikon je 155.1 eV54. La ĉeesto de Si-pintoj en SATEOS1 (Fig. 5b) kaj SATEOS6 (Fig. 5c) konfirmas la datumojn de FT-IR (Fig. 3) kaj XRD (Fig. 4).
Kiel montrite en Figuro 6a, la C 1s de amasa SA havas tri malsamajn pintojn de CC, kalifata, kaj O=C=O ĉe la liga energio, kiuj estas 284.5 eV, 285.2 eV, kaj 289.5 eV, respektive. C–C, kalifataj kaj O=C=O pintoj ankaŭ estis observitaj en SATEOS1 (Fig. 6b) kaj SATEOS6 (Fig. 6c) kaj estas resumitaj en Tabelo 2. Aldone al ĉi tio, la C 1s pinto ankaŭ respondas al plia Si-C pinto je 283.1 eV (SATEOS1) kaj 283.5 eV (SATEOS6). Niaj observitaj liga energioj por C–C, kalifata, O=C=O kaj Si–C bone korelacias kun aliaj fontoj55,56.
La XPS-spektroj de O1SA, SATEOS1 kaj SATEOS6 estas montritaj en Figuroj 7a-c, respektive. La O1s-pinto de la groca SA estas malkonvoluta kaj havas du pintojn, nome C=O/C-O (531.9 eV) kaj C-O-H (533.0 eV), dum la O1 de SATEOS1 kaj SATEOS6 estas koheraj. Estas nur tri pintoj: C=O/C-O, C-O-H kaj Si-OH55,57,58. La O1s-liga energio en SATEOS1 kaj SATEOS6 ŝanĝiĝas iomete kompare kun la groca SA, kio estas asociita kun ŝanĝo en la kemia fragmento pro la ĉeesto de SiO2 kaj Si-OH en la ŝelmaterialo.
La Si2p XPS-spektroj de SATEOS1 kaj SATEOS6 estas montritaj en Figuro 8a kaj b, respektive. En amasa CA, Si2p ne estis observita pro la foresto de SiO2. La Si2p-pinto respondas al 105.4 eV por SATEOS1 kaj 105.0 eV por SATEOS6, respondante al Si-O-Si, dum la SATEOS1-pinto estas 103.5 eV kaj la SATEOS6-pinto estas 103.3 eV, respondante al Si-OH55. Alĝustigo de la Si-O-Si kaj Si-OH-pintoj en SATEOS1 kaj SATEOS6 rivelis sukcesan mikroenkapsuligon de SiO2 sur la kerna surfaco de SA.
La morfologio de la mikroenkapsuligita materialo estas tre grava, influante solveblecon, stabilecon, kemian reaktivecon, flueblecon kaj forton59. Tial, SEM estis uzata por karakterizi la morfologion de groca SA (100×) kaj mikroenkapsuligita SA (500×), kiel montrite en Figuro 9. Kiel videblas el Figuro 9a, la SA-bloko havas elipsan formon. La partikla grandeco superas 500 mikrometrojn. Tamen, post kiam la mikroenkapsuliga procezo daŭras, la morfologio ŝanĝiĝas draste, kiel montrite en Figuroj 9b–g.
SEM-bildoj de (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 kaj (g) SATEOS6 je ×500.
En la specimeno SATEOS1, oni observas pli malgrandajn kvazaŭsferajn SiO2-envolvitajn SA-partiklojn kun malglata surfaco (Fig. 9b), kio povas ŝuldiĝi al la hidrolizo kaj kondensa polimerigo de TEOS sur la SA-surfaco, akcelante la rapidan difuzon de etanolaj molekuloj. Rezulte, SiO2-partikloj deponiĝas kaj aglomeriĝo estas observata52,60. Ĉi tiu SiO2-ŝelo provizas mekanikan forton al la mikroenkapsuligitaj CA-partikloj kaj ankaŭ malhelpas elfluadon de fandita CA je pli altaj temperaturoj10. Ĉi tiu rezulto indikas, ke SA-mikrokapsuloj enhavantaj SiO2 povas esti uzataj kiel materialoj por potenciala energiakumulado61. Kiel videblas el Figuro 9b, la specimeno SATEOS1 havas unuforman partiklan distribuon kun dika SiO2-tavolo enkapsuliganta la SA. La partikla grandeco de mikroenkapsuligita SA (SATEOS1) estas proksimume 10–20 μm (Fig. 9b), kio estas signife pli malgranda kompare kun la groca SA pro la pli malalta SA-enhavo. La dikeco de la mikrokapsula tavolo ŝuldiĝas al hidrolizo kaj kondensa polimerigo de la antaŭsolvaĵo. Aglomerado okazas ĉe pli malaltaj dozoj de SA, t.e. ĝis 15 g (Fig. 9b-d), sed tuj kiam la dozo pliiĝas, neniu aglomerado estas observata, sed klare difinitaj sferaj partikloj estas observataj (Fig. 9e-g) 62.
Krome, kiam la kvanto de SLS-surfaktanto estas konstanta, la SA-enhavo (SATEOS1, SATEOS2 kaj SATEOS3) ankaŭ influas la efikecon, formon kaj partiklan grandecdistribuon. Tiel, SATEOS1 montriĝis havi pli malgrandan partiklan grandecon, unuforman distribuon kaj densan surfacon (Fig. 9b), kio estis atribuita al la hidrofila naturo de SA, kiu antaŭenigas sekundaran nukleadon sub konstanta surfaktanto63. Oni kredas, ke pliigante la SA-enhavon de 5 ĝis 15 g (SATEOS1, SATEOS2 kaj SATEOS3) kaj uzante konstantan kvanton de surfaktanto, t.e. 0.10 g SLS (Tabelo 1), la kontribuo de ĉiu partiklo de la surfaktant-molekulo malpliiĝos, tiel reduktante la partiklan grandecon kaj partiklan grandecon. La distribuo de SATEOS2 (Fig. 9c) kaj SATEOS3 (Fig. 9d) diferencas de la distribuo de SATEOS 1 (Fig. 9b).
Kompare kun SATEOS1 (Fig. 9b), SATEOS2 montris densan morfologion de mikrokapsuligita SA kaj la partikla grandeco pliiĝis (Fig. 9c). Ĉi tio ŝuldiĝas al aglomerado 49, kiu reduktas la koaguliĝrapidecon (Fig. 2b). Ĉar la kvanto de SC pliiĝas kun kreskanta SLS, la mikrokapsuloj fariĝas klare videblaj, kiel montrite en Fig. kiel agrego okazas. Krome, Figuroj 9e-g montras, ke ĉiuj partikloj estas klare sferaj laŭ formo kaj grandeco. Oni rekonis, ke ĉeestante grandaj kvantoj de SA, taŭga kvanto de siliciaj oligomeroj povas esti akirita, kaŭzante taŭgan kondensiĝon kaj enkapsuligon kaj tial la formadon de bone difinitaj mikrokapsuloj 49. El la SEM-rezultoj, estas klare, ke SATEOS6 formis respondajn mikrokapsulojn kompare kun malgranda kvanto de SA.
La rezultoj de energi-dispersa rentgen-spektroskopio (EDS) de groca SA kaj mikrokapsula SA estas prezentitaj en Tabelo 3. Kiel videblas el ĉi tiu tabelo, la Si-enhavo iom post iom malpliiĝas de SATEOS1 (12.34%) ĝis SATEOS6 (2.68%). Pliiĝas SA. Tial, ni povas diri, ke pliiĝo en la kvanto de SA kondukas al malpliiĝo en la deponado de SiO2 sur la SA-surfaco. Ne ekzistas koheraj valoroj por C kaj O-enhavoj en Tabelo 3 pro la duon-kvanta analizo de EDS51. La Si-enhavo de mikrokapsulita SA estis korelaciita kun FT-IR, XRD kaj XPS-rezultoj.
La fandiĝo- kaj solidiĝkonduto de groca SA (malgranda saturita saturito) kaj ankaŭ mikroenkapsuligita SA kun SiO2-ŝelo estas montritaj en Figuroj 1 kaj 2. Ili estas montritaj en Figuroj 10 kaj 11 respektive, kaj la termikaj datumoj estas montritaj en Tabelo 4. La fandiĝo- kaj solidiĝtemperaturoj de mikroenkapsuligita SA montriĝis malsamaj. Kiam la kvanto de SA pliiĝas, la fandiĝo- kaj solidiĝtemperaturoj pliiĝas kaj alproksimiĝas al la valoroj de groca SA. Post SA-mikroenkapsuligo, la silika muro pliigas la kristaliĝtemperaturon, kaj ĝia muro agas kiel kerno por antaŭenigi diversecon. Tial, kiam la kvanto de SA pliiĝas, la fandiĝo- (Fig. 10) kaj solidiĝtemperaturoj (Fig. 11) ankaŭ iom post iom pliiĝas49,51,64. Inter ĉiuj mikroenkapsuligitaj SA-provaĵoj, SATEOS6 montris la plej altajn fandiĝo- kaj solidiĝtemperaturojn, sekvata de SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2, kaj SATEOS1.
SATEOS1 montras la plej malaltan fandopunkton (68.97 °C) kaj solidiĝtemperaturon (60.60 °C), kio ŝuldiĝas al la pli malgranda partikla grandeco, en kiu la movado de SA-partikloj ene de la mikrokapsuloj estas tre malgranda kaj la SiO2-ŝelo formas dikan tavolon kaj tial la Kerna Materialo limigas streĉiĝon kaj movadon49. Ĉi tiu hipotezo rilatas al la SEM-rezultoj, kie SATEOS1 montris pli malgrandan partiklan grandecon (Fig. 9b), kio ŝuldiĝas al la fakto, ke SA-molekuloj estas enfermitaj ene de tre malgranda areo de la mikrokapsuloj. La diferenco en la fando- kaj solidiĝtemperaturoj de la ĉefa maso, same kiel ĉiuj SA-mikrokapsuloj kun SiO2-ŝeloj, estas en la intervalo de 6.10–8.37 °C. Ĉi tiu rezulto indikas, ke mikrokapsulita SA povas esti uzata kiel potenciala energiakumulilo pro la bona varmokondukteco de la SiO2-ŝelo 65.
Kiel videblas el Tabelo 4, SATEOS6 havas la plej altan entalpion inter ĉiuj mikroenkapsuligitaj SC-oj (Fig. 9g) pro la ĝusta enkapsuligo observita per SEM. La SA-pakrapideco povas esti kalkulita per ekvacio (1). (1) Per komparo de la latenta varmo-datumoj de mikroenkapsuligita SA49.
La valoro R reprezentas la enkapsuliĝan gradon (%) de mikroenkapsuligita SC, ΔHMEPCM,m reprezentas la latentan fuziovarmon de mikroenkapsuligita SC, kaj ΔHPCM,m reprezentas la latentan fuziovarmon de SC. Krome, la enpakiga efikeco (%) estas kalkulata kiel alia grava teknika parametro, kiel montrite en Ekvacio (1). (2)49.
La valoro E reprezentas la enkapsuligan efikecon (%) de mikroenkapsuligita CA, ΔHMEPCM,s reprezentas la latentan varmon de kuracado de mikroenkapsuligita CA, kaj ΔHPCM,s reprezentas la latentan varmon de kuracado de CA.
Kiel montrite en Tabelo 4, la pakadogrado kaj efikeco de SATEOS1 estas 71.89% kaj 67.68% respektive, kaj la pakadogrado kaj efikeco de SATEOS6 estas 90.86% kaj 86.68% respektive (Tabelo 4). Specimeno SATEOS6 montras la plej altan enkapsuligan koeficienton kaj efikecon inter ĉiuj mikroenkapsuligitaj SA-oj, indikante ĝian altan termikan kapaciton. Tial, la transiro de solido al likvido postulas grandajn kvantojn da energio. Krome, la diferenco en la fandaj kaj solidiĝaj temperaturoj de ĉiuj SA-mikrokapsuloj kaj groca SA dum la malvarmiga procezo indikas, ke la silika ŝelo estas space limigita dum la mikrokapsula sintezo. Tiel, la rezultoj montras, ke kiam la kvanto de SC pliiĝas, la enkapsuliga rapideco kaj efikeco iom post iom pliiĝas (Tabelo 4).
La TGA-kurboj de groca SA kaj mikrokapsula SA kun SiO2-ŝelo (SATEOS1, SATEOS3 kaj SATEOS6) estas montritaj en Figuro 12. La termikaj stabilecaj ecoj de groca SA (SATEOS1, SATEOS3 kaj SATEOS6) estis komparitaj kun mikrokapsulitaj specimenoj. Estas klare el la TGA-kurbo, ke la pezperdo de groca SA same kiel mikrokapsulita SA montras glatan kaj tre iometan malpliiĝon de 40 °C ĝis 190 °C. Ĉe ĉi tiu temperaturo, groca SC ne spertas termikan putriĝon, dum mikrokapsulita SC liberigas adsorbitan akvon eĉ post sekiĝo je 45 °C dum 24 horoj. Ĉi tio rezultigis iometan pezperdon,49 sed preter ĉi tiu temperaturo la materialo komencis degradiĝi. Ĉe pli malalta SA-enhavo (t.e. SATEOS1), la adsorbita akvoenhavo estas pli alta kaj tial la masperdo ĝis 190 °C estas pli alta (enmetita en Fig. 12). Tuj kiam la temperaturo superas 190 °C, la specimeno komencas perdi mason pro putriĝaj procezoj. Groca SA komencas putriĝi je 190 °C kaj nur 4% restas je 260 °C, dum SATEOS1, SATEOS3 kaj SATEOS6 retenas 50%, 20% kaj 12% je ĉi tiu temperaturo, respektive. Post 300 °C, la masperdo de groca SA estis proksimume 97,60%, dum la masperdo de SATEOS1, SATEOS3 kaj SATEOS6 estis proksimume 54,20%, 82,40% kaj 90,30%, respektive. Kun pliiĝo de la SA-enhavo, la SiO2-enhavo malpliiĝas (Tabelo 3), kaj maldikiĝo de la ŝelo estas observata en la SEM (Fig. 9). Tiel, la pezperdo de mikrokapsulita SA estas pli malalta kompare kun la groca SA, kio estas klarigita per la favoraj ecoj de la SiO2-ŝelo, kiu antaŭenigas la formadon de karbona silikat-karbona tavolo sur la surfaco de SA, tiel izolante la SA-kernon kaj malrapidigante la liberigon de la rezultantaj volatilaj produktoj10. Ĉi tiu karbonata tavolo formas fizikan protektan baron dum termika putriĝo, limigante la transiron de brulemaj molekuloj en la gasan fazon66,67. Aldone al tio, ni ankaŭ povas vidi signifajn pezperdajn rezultojn: SATEOS1 montras pli malaltajn valorojn kompare kun SATEOS3, SATEOS6 kaj SA. Ĉi tio estas ĉar la kvanto de SA en SATEOS1 estas malpli ol en SATEOS3 kaj SATEOS6, kie la SiO2-ŝelo formas dikan tavolon. Kontraste, la totala pezperdo de groca SA atingas 99.50% je 415 °C. Tamen, SATEOS1, SATEOS3, kaj SATEOS6 montris 62,50%, 85,50%, kaj 93,76% pezperdon, respektive, je 415 °C. Ĉi tiu rezulto indikas, ke la aldono de TEOS plibonigas la putriĝon de SA per formado de SiO2-tavolo sur la surfaco de SA. Ĉi tiuj tavoloj povas formi fizikan protektan baron, kaj tial oni povas observi plibonigon en la termika stabileco de mikrokapsuligita CA.
La rezultoj pri termika fidindeco de groca SA kaj la plej bone mikrokapsulita specimeno (t.e., SATEOS 6) post 30 hejtaj kaj malvarmigaj cikloj de DSC51,52 estas montritaj en Figuro 13. Videblas, ke groca SA (Figuro 13a) ne montras diferencon en fandotemperaturo, solidiĝo kaj entalpia valoro, dum SATEOS6 (Fig. 13b) ne montras diferencon en temperaturo kaj entalpia valoro eĉ post la 30-a hejta ciklo kaj la malvarmiga procezo. Groca SA montris fandopunkton de 72.10 °C, solidiĝan temperaturon de 64.69 °C, kaj la fuziovarmoj kaj solidiĝo post la unua ciklo estis 201.0 J/g kaj 194.10 J/g, respektive. Post la 30-a ciklo, la fandopunkto de ĉi tiuj valoroj malpliiĝis al 71.24 °C, la solidiĝa temperaturo malpliiĝis al 63.53 °C, kaj la entalpia valoro malpliiĝis je 10%. Ŝanĝoj en fandaj kaj solidiĝaj temperaturoj, same kiel malpliiĝoj en entalpiaj valoroj, indikas, ke amasa CA estas nefidinda por aplikoj sen mikroenkapsuligo. Tamen, post kiam ĝusta mikroenkapsuligo okazas (SATEOS6), la fandaj kaj solidiĝaj temperaturoj kaj entalpiaj valoroj ne ŝanĝiĝas (Fig. 13b). Post mikroenkapsuligo per SiO2-ŝeloj, SA povas esti uzata kiel fazŝanĝa materialo en termikaj aplikoj, precipe en konstruado, pro siaj optimumaj fandaj kaj solidiĝaj temperaturoj kaj stabila entalpio.
DSC-kurboj akiritaj por specimenoj SA (a) kaj SATEOS6 (b) ĉe la 1a kaj 30a hejtado- kaj malvarmigcikloj.
En ĉi tiu studo, sistema esploro pri mikroenkapsuligo estis efektivigita uzante SA kiel la kernan materialon kaj SiO2 kiel la ŝelmaterialon. TEOS estas uzata kiel antaŭulo por formi SiO2-subtenan tavolon kaj protektan tavolon sur la SA-surfaco. Post sukcesa sintezo de mikroenkapsuligita SA, rezultoj de FT-IR, XRD, XPS, SEM kaj EDS montris la ĉeeston de SiO2. SEM-analizo montras, ke la SATEOS6-specimeno havas klare difinitajn sferajn partiklojn ĉirkaŭitajn de SiO2-ŝeloj sur la SA-surfaco. Tamen, MEPCM kun pli malalta SA-enhavo montras aglomeriĝon, kiu reduktas la rendimenton de PCM. XPS-analizo montris la ĉeeston de Si-O-Si kaj Si-OH en la mikrokapsulaj specimenoj, kio rivelis la adsorbadon de SiO2 sur la SA-surfaco. Laŭ la analizo de termika elfaro, SATEOS6 montras la plej esperigan varmoakumulan kapablon, kun fando- kaj solidiĝtemperaturoj de 70.37 °C kaj 64.27 °C, respektive, kaj latenta varmo de fando- kaj solidiĝvarmo de 182.53 J/g kaj 160.12 J/g. g respektive. La maksimuma paka efikeco de SATEOS6 estas 86.68%. TGA kaj DSC termika cikla analizo konfirmis, ke SATEOS6 ankoraŭ havas bonan termikan stabilecon kaj fidindecon eĉ post 30 varmigaj kaj malvarmigaj procezoj.
Yang T., Wang XY kaj Li D. Analizo de la Efikeco de Termokemia Solid-Gasa Komponita Adsorba Sistemo por Stokado de Termika Energio kaj Plibonigo de Ĝia Efikeco. application. hot. engineer. 150, 512–521 (2019).
Farid, MM, Khudhair, AM, Razak, S. kaj Al-Hallaj, S. Revizio pri fazŝanĝa energiakumulado: materialoj kaj aplikoj. Energiokonvertilo. Manager. 45, 1597–1615 (2004).
Regin AF, Solanki SS kaj Saini JS Varmotransiga agado de termikaenergiaj stoksistemoj uzantaj PCM-kapsulojn: revizio. ĝisdatigo. subteno. Energy Rev 12, 2438–2458 (2008).
Liu, M., Saman, W. kaj Bruno, F. Revizio de Stokadomaterialoj kaj Teknologioj por Plibonigi Termikajn Elfarojn por Alt-Temperaturaj Fazŝanĝaj Termikaj Stokadosistemoj. ĝisdatigo. subteno. Energy Rev 16, 2118–2132 (2012).
Fang Guoying, Li Hong, Liu Xiang, Wu SM Preparado kaj karakterizado de nanoenkapsuligitaj varmenergiaj n-tetradekanaj fazŝanĝaj materialoj. Kemia inĝeniero. J. 153, 217–221 (2009).
Mu, B. kaj Li, M. Sintezo de novaj formostabilaj fazŝanĝaj kompozitaj materialoj uzante modifitajn grafenajn aeroĝelojn por konverto kaj stokado de suna energio. Sol. Energy materials. Sol. Cell 191, 466–475 (2019).
Huang, K., Alva, G., Jia, Y., kaj Fang, G. Morfologia karakterizado kaj apliko de fazŝanĝaj materialoj en termika energiakumulado: revizio. ĝisdatigo. subteno. Energy Ed. 72, 128–145 (2017).